Главная / Здоровье / Капиллярный электрофорез 1 / Электролит для ионов щелочных/щелочноземельных металлов.

Электролит для ионов щелочных/щелочноземельных металлов.

Оцените статью

Характерная электрофореграмма показана на рис. 2.10б при использовании Л = 185 нм [40]. Можно использовать длину волны детектирования 214 нм, но при этом ухудшится чувствительность.

Приготовление электролита.

Налить 100 мл воды в полипропиленовый или полиме- тилпентеновый химический стакан объемом 250 мл и поместить в него чистый стержень магнитной мешалки.
Поместить стакан со стержнем магнитной мешалки и водой на подставку мешалки.
Создать в воде вихрь так, чтобы он только касался стержня мешалки.

elektroforez-15

Рис. 2.10б. Капиллярный ионный электрофоретический анализ стандарта, содержащего щелочные, щелочно-земельные и переходные металлы [40]. Непрямое детектирование: 1 — калий (1.6); 2 — барий (2); 3 — стронций (1.6); 4 — кальций (0.8); 5 — натрий (0.6); 6 — магний (0.4); 7 — марганец (0.4); 8 — железо II (0.8); 9 — кобальт (0.8); 10 — свинец (2); 11 — литий (0.2)

Добавить 0.068 г гидроксиизомасляной кислоты.
Накапать в центр вихря 64 мкл электролита (например, патентованного в США UV-Cat1).
Пропустить электролит через 0.45 мкм фильтр, промытый водой.
Естественное значение рН электролита получается 4.4. Примечание:

1. Необходимо ежедневно приготовлять свежий электролит.

2 Калий и алюминий мигрируют параллельно. Для разделения этих двух катионов нужно добавить в электролит 0.528 г 18-краун-6-эфира.

3. При напряжении 20 кВ протекает ток 4 мкА.

б. Детектирование по электропроводности. Анионный метод: буфер ЦГЭС (2-[Ы-Циклогексиламто] этансульфоновая кислота). Этим методом (см. табл. 2.2) анализируются 8 анионов неорганических веществ. Пределы детектирования лежат в диапазонеТаблица 2.2. Краткое описание методики

 

 

Потенциал 25 кВ, отрицательная полярность, ток — 9 мкА
Электролит 50 мМ ЦГЭС, 20 мМ моногидрат LiOH, 0.03 весовых % ФФП, естественный уровень рН = 9.2
Кондиционер электроосмотического потока в капилляре 1 мМ БГТА
Метод ввода пробы Под давлением 25 мбар в течение 0.2 мин
Напряжение на ячейке От 2.4 до 3 В в зависимости от ячейки
Температура ячейки и капилляра Комнатная
Частота регистрации данных 10 Гц

 

от 10 до 50 миллиардных долей при использовании всего 1 % длины порции пробы, вводимой в капилляр. Характерное разделение 18 анионов представлено на рис. 2.11а.

elektroforez-16

Рис. 2.11а. Характерное разделение 18 неорганических и органических анионов с использованием электролита ЦГЭС (2[Ы-циклогексил- амино]этан-сульфоновой кислоты) и детектирования по электропроводности [26]. Концентрации в миллионных долях.

1 — бромид (4); 2 — хлорид (2); 3 — ферроцианид (7); 4 — нитрит (4); 5 — нитрат (4); 6 — сульфат (4); 7 — азид (2); 8 — оксалат (3); 9 — молибдат (5); 10 — вольфрамат (2); 11 — 1,2,3,4,5 ВТС (7); 12 — фторид (1); 13 — тартрат (5); 14 — селенит (10); 15 — фосфат (4); 16 — цитраконат (5); 17 — глютарат (10); 18 — фталат (10)

1) Приготовление электролита.

10 %-й (по весу/объему) раствор ФФП (фенолформальдегидного полимера) объемом 500 мл приготавливается следующим образом. ФФП трудно добавлять в электролит с высокой точностью из-за высокой вязкости и пенистости. Поэтому помещают чистую пластиковую мерную колбу емкостью 500 мл на аналитические весы и взвешивают тару. Осторожно вводят в нее 50 г ФФП, затем медленно добавляют химически чистую воду во избежание сильного пенообразования. Тщательно перемешивают.
1 мМ раствор БГТА (бромид гексадецилтриметиламмо- ния) объемом 500 мл. Модификатор электроосмотического потока БГТА в электролит не добавляется, а используется на этапе промывания, которое выполняется перед каждым пропусканием электролита и загрузкой пробы. Помещают 0.182 г БГТА в чистую мерную колбу емкостью 500 мл, заполненную 250 мл химически чистой воды. Доливают колбу и тщательно перемешивают.
Электролит ЦГЭС
(2-[К-циклогексиламино]этансульфоновая кислота) объемом 500 мл. Помещают 5.18 г ЦГЭС в чистую мерную колбу емкостью 500 мл. Затем добавляют 0.42 г моногидрата гидроокиси лития (99.95 %). Добавляют также приблизительно 450 мл химически чистой воды и тщательно перемешивают. После этого добавляют 1.5 мл приготовленного ранее 10 %-го (по ве- су/объему) раствора ФФП. Медленно добавляют воду и тщательно перемешивают. Фильтруют и выполняют дегазацию электролита с помощью фильтрующего устройства. Фильтрующее устройство предназначено только для одноразового использования; если фильтры предназначены для определенного электролита, они могут использоваться несколько раз. Фильтры должны промываться химически чистой водой и закрываться после каждого использования для предотвращения накопления пыли.

2) Методика анализа.

Промывают капилляр 1 мМ раствором БГТА в течение 0.4 мин при давлении 2000 мбар.
Промывают капилляр буфером ЦГЭС (из сосуда для промывания) в течение 1.2 мин при давлении 2000 мбар.
Промывают капилляр буфером ЦГЭС (из сосуда для анализа) в течение 1.5 мин при давлении 2000 мбар и ячейку детектора в течение 3 с.
Загружают пробу (под давлением) в течение 0.2 мин при давлении 25 мбар.
Проводят анализ с использованием буфера ЦГЭС (из рабочей пробирки) в течение 8 мин при напряжении 25 кВ.

 

Оставить комментарий

Ваш email не будет опубликован. Поля для обязательного заполнения *

*

Подняться вверх