ПРИМЕНЕНИЕ КИЭФ

Оцените статью

Наличие серийно выпускаемой аппаратуры КЭ, капилляров малого диаметра из кварцевого стекла и последние успехи в химии электролитов позволили решить ряд проблем в отношении матрицы пробы. Описано определение серы в сульфатных варочных жидкостях в целлюлозно-бумажной промышленности [45]. Можно определить содержание анионов агрессивных веществ с концентрациями несколько миллиардных долей в присутствии 1000 миллионных долей бора в виде борной кислоты [36]. Простота аппаратуры и низкое потребление электролита послужили основанием для исследования возможности применения КИЭФ в качестве анализатора для контроля питьевой воды [46]. Применение в криминалистике описано в работе [47]. Применение в фармацевтике — в работах [48-53], в исследованиях окружающей среды — в работах [5456], при анализе алюминия — [57-60], в полупроводниковой технике — [61, 62], при разделении изотопов хлоридов — [63, 64]. Общие вопросы применения — [25, 26, 36, 45, 47-56, 58-62, 65, 66, 67].

Из всех видов пробы одним из самых трудных для ионной хроматографии является черный крафт-щелок, встречающийся в целлюлозно-бумажном производстве. Матрица с высоким рН, содержащая химически активные формы серы и полифенольные соединения, загрязняет колонки [65, 66]. В отличие от этого, в капиллярах из кварцевого стекла нет неподвижной фазы, которая могла бы загрязниться, и для подготовки пробы требуется только разбавление в воде. Хроматный электролит позволяет одновременно анализировать анионы неорганических веществ и органические кислоты (рис. 2.12), а не использовать две отдельные ИХ-методики [45].

Одной из сильных сторон КИЭФ является его способность анализировать следовые составляющие в присутствии главной составляющей, которая может иметь концентрацию на порядки выше. Примерами могут служить определения следовых концентраций хлоридов и сульфатов в пищевой лимонной кислоте и одновалентных примесей в терефталате высокой чистоты при быстром анализе с разделением с использованием непрямого фотометрического детектирования и прямого УФ-детектирования соответственно [68]. Повышение ионной силы и буферной емкости, свойственное электролитам, используемым при детектировании по электропроводности, позволяет применять вещества с более высокой концентрацией при минимальном разбавлении.

elektroforez-18

ис. 2.12. Анализ черного щелока [65].

Пики: 1 — тиосульфат, 2 — хлорид, 3 — сульфат, 4 — оксалат, 5 — сульфит, 6 — формат, 7 — неизвестно, 8 — карбонат, 9 — ацетат, 10 — пропионат, 11 — бутират, 12-15 — неидентифицированные органические кислоты. Проба разбавлена 1 : 1000 в 1 мМ маннитола и отфильтрована. Напряжение 20 кВ, капилляр 75 мкм х 60 см, электролит 5 мМ хромата, 0.5 мМ модификатора осмотического потока, рН = 10. Гидростатическая инжекция 10 см в течение 20 с

Примером является определение следовых количеств хлорида в ледяной уксусной кислоте, когда проба вводилась непосредственно в капилляр (рис. 2.13). Сила электролита удваивалась до 100 мМ ЦГЭС и 40 мМ моногидрата LiOH, в результате чего были достигнуты исключительно стабильные значения времени миграции при изменении ионной силы. Время анализа составляло менее 4 мин, в то время как в методах ИХ один анализ занимает более часа. Малое время анализа в методе КИЭФ объясняется вымыванием из капилляра более медленной ацетатной составляющей после прохождения исследуемых компонентов через детектор.
Электролит: 100 мМ ЦГЭС, 40 мМ LiOH и 3 мМ (ГМ)ОН.

Прикладываемое напряжение -18 кВ. Капилляр 45 см х 50 мкм. Ввод пробы под давлением (14 мбар в течение 0.2 мин). Детектирование по электропроводности.

а — ледяная уксусная кислота (неразбавленная) вводится прямо в систему капиллярного ионного электрофореза; б — в ледяную уксусную кислоту добавлено 5 миллионных долей хлорида и сульфата; в — пять анионных стандартов в воде на уровне нескольких миллионных долей

 

Организуем полный переезд производства

Оставить комментарий

Ваш email не будет опубликован. Поля для обязательного заполнения *

*

Подняться вверх