ПРИМЕРЫ

Оцените статью

В этом разделе описываются две методики анализа для анионов и две методики для катионов (см. табл. 2.1).

а. Непрямое УФ-детектирование. Анионный метод: хромат- ный фоновый электролит. Характерная электрофореграмма показана на рис. 2.10а. Этот метод обеспечивает пределы детектирования в диапазоне от 80 до 300 миллиардных долей для восьми распространенных анионов.

1) Приготовление 100 мМ концентрата хромата.

В мерную колбу объемом 1 л наливаются в указанном порядке:

~500 мл воды сопротивлением 18 МОм;
23.41 г тетрагидрата хромата натрия марки ЧДА (чистый для анализа);
68 мл 10 мМ серной кислоты (560 мкл серной кислоты наливаются в чистую мерную колбу объемом 1 л и доливаются водой).
Доливается колба водой и тщательно перемешивается. Этот концентрат может храниться в мерной или герметично закрытой стеклянной посуде до 1 года. Из одного литра концентрата получается 20 л электролита.

Капилляр Кварцевое стекло, 60 см х 75 мкм (внутр. диам.)
Прикладываемое напряжение 20 кВ
Полярность напряже- Анионный метод — отрицательная,
ния катионный метод — положительная
Ввод под давлением 9.8 см в течение 30 с (гидростатический режим) или 9.37 мбар в течение 30 с
Длина волны детекти- Анионный метод — 254 нм,
рования катионный метод — 185 или 214 нм
Полярность выходного сигнала детектора Отрицательная
Постоянная времени Анионный метод — 0.1 с,
детектора катионный метод — 0.3 с
Скорость регистрации Анионный метод — 20 точек/с,
данных катионный метод — 10 точек/с
Температура Комнатная

Примечание. Между анализами пробы через капилляр должен пропускаться свежий электролит. Эта процедура приводит капилляр в начальное состояние и обеспечивает удаление из капилляра всех ионов, нейтральных частиц и воды, остающихся в капилляре после окончания анализа.

2) Приготовление электролита.

В чистую мерную колбу объемом 100 мл в указанном порядке заливаются:

  • 5 мл 100 мМ концентрата хромата (рецепт см. выше).
  • 2.5 мл модификатора электроосмотического потока (раствора, содержащего алкиловый четвертичный амин, например раствор CIA-Pak™ OFM Anion-BT фирмы Waters).
  • Доливают колбу водой, тщательно перемешивают и пропускают через 0.45 мкм фильтр, предварительно промытый водой.

Так получается хроматный электролит с рН = 8.

Примечание:

  1. Электролит должен приготовляться в день использования.
  2. Если фторид и фосфат начнут мигрировать в одном направлении, замените использованный электролит новым.
  3. При напряжении 20 кВ течет ток от 18 до 20 мкА.
  4. Подробнее о регулировании избирательности см. в работах [33, 38, 39].
  5. elektroforez-14

Рис. 2.10а. Разделение 11 неорганических анионов с использованием хроматного электролита высокой подвижности [38].

Концентрации (в миллионных долях): 1 — тиосульфат (4); 2 — бромид (4); 3 — хлорид (2); 4 — сульфат (4); 5 — нитрит (4); 6 — нитрат (4); 7 — молибдат (10); 8 — вольфрамат (10); 9 — фторид (1); 10 — фосфат (4); 11 — карбонат (4)

 

 

Оставить комментарий

Ваш email не будет опубликован. Поля для обязательного заполнения *

*

Подняться вверх