Главная / Здоровье / Капиллярный электрофорез 2 / АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПРОВЕРКИ

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПРОВЕРКИ

Оцените статью

а. Специфичность. Для хроматографических методов, включая КЭ, должны использоваться репрезентативные хроматограммы реальной пробы и плацебо (препарата, не содержащего основного компонента). При разделении энантиомеров в качестве характеристики, определяющей специфичность, надо использовать разрешение (RS) двух энантиомеров. При анализе, когда известно относительное содержание примесей, исследование специфичности должно включать выделение анализируемого компонента в присутствии примесей и/или наполнителей, при этом необходимо показать, что результаты анализа не зависят от присутствия этих веществ.

б. Диапазон и линейность. Задаваемый диапазон обычно определяется в результате исследования линейности и зависит от назначения методик. Должны соблюдаться следующие минимальные диапазоны: для анализа лекарственных материалов или готовых лекарственных препаратов: 80-120 % исследуемой концентрации — при проверке однородности состава; минимум 70-130 % исследуемой концентрации — при определении примеси от публикуемого уровня примеси до 120 % от указанного в технических данных.

174

в. Точность. Точность аналитической методики на основе КЭ определяется путем сравнения результатов применения предлагаемой методики КЭ с результатами применения другой хорошо известной методики (например, ВЭЖХ). В случае готовых лекарственных форм для определения точности используются контрольные испытания.

г. Воспроизводимость. Различают три вида воспроизводимости. Для аналитических методик на основе ВЭКЭ важны повторяемость результатов и их промежуточная воспроизводимость. Воспроизводимость оценивается при стандартизации аналитических методик, например при признании методики официальным методом фармацевтики. Повторяемость оценивается по девяти измерениям, перекрывающим диапазон, указываемый для данной методики (например, берутся три концентрации 80, 100 и 120 % и на каждой делаются три повторных измерения или делается шесть измерений на 100 % исследуемой концентрации). Исследование промежуточной воспроизводимости осуществляется путем сравнения результатов, полученных при определении повторяемости, с результатами вариантов методики (другие дни анализа, операторы, оборудование и т. д.). В таких исследованиях промежуточной воспроизводимости рекомендуется использовать также матрицу планирования эксперимента. Уже опубликован ряд хороших примеров [13, 14]. В работе [15] сделан обзор публикаций по аттестации методов в фармацевтическом анализе; критический обзор по разработке и аттестации методов фармацевтических и биомедицинских исследований опубликован в [16].

Оставить комментарий

Ваш email не будет опубликован. Поля для обязательного заполнения *

*

Подняться вверх