Использование ИАД в КЭ

Оцените статью

Сильная адсорбция продуктов промежуточных реакций может привести к снижению электроактивности электрода [184]. Эту проблему можно преодолеть, используя импульсное амперометрическое детектирование (ИАД), которое предполагает быструю непрерывную подачу на электрод трехступенчатого напряжения (I — детектирование анализируемого вещества, II — анодная очистка поверхности электрода, III — реактивация) [185].

Использование ИАД в КЭ впервые было продемонстрировано для определения углеводов [186, 182], что может осуществляться также на Cu-микроэлектродах в растворах NaОH от 50 до 1000 мМ (рН 13) при электрокаталитическом потенциале от 0.55 до 0.65 В [181, 187]. Диапазон линейности характеристики для сахаров составляет три порядка величины (от мкМ до мМ). Использование химически модифицированных микроэлектродов расширяет применимость ВЭКЭ с амперометрическим детектированием на вещества, характеризующиеся медленной кинетикой процессов на поверхности электродов. Путем связывания медиаторов окислительно-восстановительных реакции с веществом электродов потенциалы окисления или восстановления определенных анализируемых соединений могут быть существенно снижены.

Таблица 3.4. Амперометрическое детектирование: характеристики детекторов, электролиты и детектируемые ионы

Капилляр и детектор Электро

лит

Проба — пределы детектирования Ссылки
1 2 3 4
Кварцевый капилляр 9-12.7 мкм, графитовый электрод с внешним диаметром 5 мкм, соединение из пористого стекла, внеколоночное детектирование MES

(2-морфолино

этан-сульфо

кислота)

Серотонин 8.510-9 М (6 амоль), норэпинефрин 1.6-10-8 М (11 амоль), изопроте- ренол 3.4 10-8 М (22 амоль), эпинефрин 2.510-7 М (4.5 амоль), 4-метил-катехол 3.510-8 М (16 амоль), дигид- роксифениламин (L-DOPA) 2.210-6 М (39 амоль), гомованилиновая кислота, 3,4-ди- гидроксифенилуксусная кислота (DOPAC), аскорбиновая кислота [176, 180]
Кварцевый капилляр 5 мкм, графитовый электрод 10 мкм, детектирование в конце колонки 20 мМ HIS / MES, рН 6.0 Допамин 410‘ М (64 амоль), изопротеренол 3.510-7 М (70 амоль), катехол 3.5 10-7 М (56 амоль) [163]
Кварцевый капилляр 10-25 мкм, модифицированные графитовые электроды 10 мкм (Pt, Au, Hg), детектирование в конце колонки 30 мМ креатинина, 8 мМ HIBA (& -окси- изомасляная кислота), рН 4.8 (НАс) Цинк (0.6 ppb), медь (320 ppb), золото (42 ppb), ртуть (1 ppb), кадмий (1.4 ppb), свинец (3.1 ppb), палладий (11 ppb), хром (2 ррт), таллий (32 ppb), серебро (118 ppb), индий (126 ppb), рутений (300 ppb), кобальт (300 ppb), никель (130 ppb) [178]
Кварцевый капилляр 2.4-5.4 мкм; графитовый электрод 11 мкм, детектирование в конце колонки 25 мМ MES, рН 5.65 (NaOH) Дофамин (31 амоль), катехол (24 амоль) [148]

 

1 2 3 4
Кварцевый капилляр 50 мкм; электрод Cu 25 мкм, детектирование в конце колонки 100 мМ KOH, NaOH, LiOH, pH 13 Углеводы (< 50 фмоль) [181]
Кварцевый капилляр 25 мкм; электрод Au 10 мкм, детектирование в конце колонки 25-100 мМ NaOH Инозитол 10-6 М (0.28 фмоль), сорбитол 2-10-6 М (0.6 фмоль), глюкоза 2-10-6 М (0.61 фмоль), ксилоза 2-10-6 М (0.75 фмоль), фруктоза 2-10-6 М (0.79 фмоль), арабиноза 2-10-6 М (0.8 фмоль), малтоза 2-10-6 М (1.21 фмоль), рамноза 2-10-6 М (1.21 фмоль) [182]
Кварцевый капилляр 25 мкм; электроды с угольной пастой 150 мкм, детектирование в конце колонки 10 мМ MES, рН 5.5,

10 мМ TES, рН 7.0

L-цистеин 3.110-8 М (62 амол), глютатион 3 10-7 М (600 амол), глюкоза 1.2 10-5 М, тиогуанин, аскорбиновая кислота, гидра- цин-сульфат [183]

 

Разработан тиол-специфичный детектор с использованием микроэлектрода из золото-ртутной амальгамы. Механизм детектирования основывается на каталитическом окислении ртути в присутствии тиола [188, 189]. Включение электрокатализатора фталоциа- нина кобальта в матрицу углеродной пасты обеспечивает избирательное окисление тиолов, цистеина и глютатиона [183]. Матричный микроэлектрод с применением углеродного (графитового) волокна, модифицированный неорганической пленкой, содержащей рутений, может использоваться для определения дисульфида глютатиона, цистина и гомоцистина [190]. Глюкоза может определяться аналогичным образом путем иммобилизации окисления глюкозы в микроэлектроде с угольной пастой [183].

Оставить комментарий

Ваш email не будет опубликован. Поля для обязательного заполнения *

*

Подняться вверх