КРИМИНАЛИСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Криминалистический анализ — это весьма специфическая область анализа лекарств, однако она перекрывается с МЛП. Использование КЭ для исследования мочи и других биологических жидкостей на присутствие опасных препаратов в токсикологических исследованиях очень важно. Использование КЭ в криминалистике рассмотрено в работе [69], подчеркиваются низкие пороги обнаружения по массе, малое время анализа, способность разделять сложные смеси и экономия реактивов и пробы. Описано использование КЭ для исследования опасных препаратов, таких как героин и кокаин [70]. За 40 мин выделили 18 веществ из исследуемого набора. Опасные препараты и примеси (34 соединения) определялись за 40 мин с использованием капилляров 25 см х 50 мкм и буфера, содержавшего 10 мМ бората, 10 мМ фосфата, pH = 8.5, 100 мМ ДСН и 15 % ацетонитрила [71]. При этом кислотные, основные и нейтральные соединения разделялись одновременно. Отмечались такие достоинства КЭ по сравнению с классическими ГХ-МС- методами, как способность определять небольшие количества лекарств без экстракции и дериватизации анализируемых веществ. КЭ также позволял определять неустойчивые соединения, например псилоцибин, психотропное средство с неустойчивым фосфатом, термонестойкий ЛСД. С помощью КЭ при использовании в качестве буферного раствора 50 мМ фосфата, pH = 2.35, при СФ- детектировании на длине волны 214 нм в моче и сыворотке определяли 17 основных лекарств, в том числе амфетамины, кодеин, диазепам и метаквалон [72].

Поскольку один энантиомер может представлять лечебное средство, а другой — контролируемое вещество, для распознавания разных форм энантиомеров может потребоваться хиральное разделение. В настоящее время эти разделения выполняются в хиральных колонках методом ВЭЖХ. Хиральное разделение привлекло большой интерес в приложении к КЭ из-за простоты этого метода. Принцип действия этого метода основывается на избирательном взаимодействии одного из энантиомеров с рядом специальных соединений, например циклодекстринами (ЦД), гепарина- ми, во время электрофореза. Известно хиральное разделение эфедрина, псевдоэфедрина, норэфедрина, норпсевдоэфедрина, амфетамина и метамфетамина [73]. Дериватизированные оптические изомеры разделялись менее чем за 30 мин с помощью МЭКХ при использовании борат-фосфатного буфера, pH = 9.0, содержащего 100 мМ ДСН и 20 % метанола. Терапевтические уровни анестетика бупивакаина можно определять в сыворотке после экстракции с использованием растворителя [74]. Добавление Р-ЦД позволяло с высокой воспроизводимостью разделять R- и S-изомеры с чувствительностью 0.95-1.9 мкг/мл.

Декстрометорфан используется как средство от кашля, а его L-изомер представляет собой наркотический анальгетик. Оптические изомеры рацеметорфана и рацеморфана разделялись путем использования Р-циклодекстрина, модифицированного пропанолом, после твердофазной экстракции из мочи [75]. Пределы обнаружения составляли ~20 миллионных долей. Энантиомеры вар- фарина (S/R) в сыворотке разделялись с помощью метилированного Р-ЦД при пределе обнаружения 0.2 мкг/мл [76].

Циклетанин, лекарство от гипертонии, можно контролировать в плазме при использовании разделительного буфера, содержащего ДСН и у-циклодекстрин [77]; хиральные S(+)- и R(-)-формы разделялись менее чем за 15 мин. После экстракции с помощью эфира содержание их в плазме можно было определить с высокой точностью при пределе обнаружения 10 нг/мл и относительном среднеквадратичном отклонении (ОСО) от 4 до 10 %. Koppenhoefer и др. [78] выделяли семь хиральных лекарств с помощью у-ЦД и показали, что взаимодействие лекарственного средства и среды способствует энантиомерному разделению. Хиральное разделение ряда катионных лекарственных препаратов, представляющих интерес для судебной медицины (амфетамин, метамфетамин, катинон, ме- такатинон, катин, кокаин, пропоксифен и различные а- гидроксифениламины), можно осуществить с помощью КЭ с новыми смесями нейтральных и анионных ЦД [79]. Разрешение и скорость миграции можно легко регулировать, изменяя отношение двух ЦД, выступающих как антимиграционное комплексирующее средство. Для спецслужб важен также анализ кислотных и нейтральных примесей в нелегально производимом героине. Поскольку эти примеси, появляющиеся в результате ацетилирования алкалоидов опиатов, содержащихся в морфиновом сырье, обычно присутствуют в количествах менее 0.5 %, для анализа этих соединений использовалась капиллярная ГХ-МС с пламенной ионизацией, с ионизацией электронным захватом или электронным ударом. ГХ обеспечивает более высокое разрешение этих соединений, чем МЭКХ, однако обычно требует дериватизации перед анализом. Существует усовершенствованная методика определения кислотных и нейтральных примесей в подпольном героине с помощью МЭКХ с использованием модификации заряженным ЦД [80]. Кроме того, благодаря использованию сульфбутилового эфира, анионного Р-ЦД в сочетании с ДСН было значительно повышено разрешение. Для облегчения идентификации различных соединений и улучшения избирательности и/или чувствительности использовались УФ-детекторы на диодной матрице и ЛИФ-детекторы. Описан анализ некоторых наркотических средств, таких как бензо- лекогонин, амфетамин и метаквалон, в моче [81]. Эти препараты анализировались с помощью МЭКХ после твердофазной экстракции

5 мл мочи. Использовался борат-фосфатный буфер, содержавший 75 мМ ДСН (pH = 9.1). Использование мультиволнового детектора обеспечивало пределы обнаружения до 100 мкг/мл.

Эскорт свежие вакансии в сочи jobgirl24.ru.